為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,提高生態(tài)環(huán)境管理水平,規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作,生態(tài)環(huán)境部決定制定《水質(zhì) 鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物的測(cè)定 液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法》。目前,標(biāo)準(zhǔn)編制單位已完成征求意見(jiàn)稿。現(xiàn)就標(biāo)準(zhǔn)(征求意見(jiàn)稿)征求意見(jiàn),請(qǐng)有關(guān)單位認(rèn)真研究并提出書(shū)面意見(jiàn),于2020年6月30日前通過(guò)信函或電子郵件的方式將意見(jiàn)反饋至生態(tài)環(huán)境部,逾期未反饋的按無(wú)意見(jiàn)處理。
鄰苯二甲酸酯又稱(chēng)酞酸酯,是鄰苯二甲酸(又名 1,2-苯二甲酸)的二烷基或烷芳基酯。該類(lèi)物質(zhì)被歸類(lèi)為內(nèi)分泌破壞性物質(zhì),進(jìn)入人體后與相應(yīng)的激素受體結(jié)合,產(chǎn)生與激素相同的作用,干擾體內(nèi)激素正常水平并表現(xiàn)出生物累積性,可改變?nèi)梭w荷爾蒙中的雌激素水平,影響生物體內(nèi)激素的正常分泌,導(dǎo)致細(xì)胞突變、致畸和癌癥、生殖及發(fā)育損害等,從而導(dǎo)致嚴(yán)重的健康問(wèn)題。有鑒于此,我國(guó)以及世界各國(guó)對(duì)鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物的部分組分均有相應(yīng)的濃度限值和排放標(biāo)準(zhǔn)。
當(dāng)前,我國(guó)現(xiàn)行的(HJ/T 72-2001)《水質(zhì) 鄰苯二甲酸二甲(二丁、 二辛)酯的測(cè)定 液相色譜法》 規(guī)定了測(cè)定水和廢水中 DMP、 DBP、 DNOP 的液相色譜法。然而,液相色譜法所用的儀器為正相色譜,而目前液相色譜多為反相色譜,且正相色譜流動(dòng)相為非極性溶劑,實(shí)施起來(lái)較為困難,是該方法無(wú)法推廣的重要原因。此外,標(biāo)準(zhǔn)中亦未提及鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物前處理過(guò)程中存在的空白干擾問(wèn)題。
此次新修訂的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中6種鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物的高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法,適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水、生活污水和海水中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共6種鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物的測(cè)定。
利用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法測(cè)定水質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物方法原理為:以乙腈或正己烷為溶劑萃取水中的鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物,用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法分離檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
測(cè)定使用的試劑和材料有乙腈、甲醇、丙酮、正己烷、甲酸、氫氧化鈉、鹽酸、甲酸溶液、氫氧化鈉溶液、鹽酸溶液、氯化鈉、無(wú)水硫酸鈉、鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)使用液、質(zhì)譜霧化氣等。檢測(cè)使用的儀器設(shè)備有液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀、色譜柱、捕集柱、旋渦混勻器、磁力攪拌器、聚四氟乙烯磁性轉(zhuǎn)子、微量注射器、金屬鑷子以及一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
在測(cè)定過(guò)程中需要注意的事項(xiàng)有:為了避免樣品被污染,采樣過(guò)程和分析過(guò)程中均應(yīng)使用玻璃器皿,避免接觸塑料制品。儀器分析時(shí),進(jìn)樣針洗針液中應(yīng)加入20%以上的異丙醇溶液,以消除高濃度樣品進(jìn)樣后的進(jìn)樣針殘留。
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《水質(zhì) 鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物的測(cè)定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法(征求意見(jiàn)稿)》相關(guān)資料